没食子酸丙酯的合成新方法

作者:admin 来源:未知 点击数: 发布时间:2019年08月13日

  本发现涉及一种食物抗氧化剂的合成新方式,出格是一种没食子酸丙酯的合成新方式。

  没食子酸丙酯(化学式C10H12O5)是经国际粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)核准,在国表里普遍推广利用的一种食物抗氧化剂。它合用于肉类成品、鱼类成品、罐头食物、糕点、便利面、乳化剂、食油和油脂等各类食物,具有阻遏或延缓食物败北变质以及耽误食物保鲜刻日的显著长处。保守的没食子酸丙酯的合成方式是以没食子酸与正丙醇为起始原料,用浓硫酸作为催化剂和脱水剂,在120℃的前提下进行酯化反映和蒸馏,获得没食子酸丙酯的粗成品,再经洗涤、重结晶与脱色、冷却过滤、干燥等工序,制得没食子酸丙酯的成品。该合成方式具有的次要错误谬误是,没食子酸丙酯的成品得率很低,仅为50~60%,因而产物成本费用很高,每吨约需20多万元人民币。形成成品得率低的次要缘由有两个一是在酯化反映系统中,浓硫酸既是催化剂和脱水剂,又是强氧化剂,因为酯化反映是在较高的温度前提下进行的,因而浓硫酸对参与反映的起始原料没食子酸和反映生成物没食子酸丙酯同时起到极强的氧化感化,以至烧焦;二是酯化反映中生成的水尚不克不及被脱水剂浓硫酸全数吸附,因而,当反映系统达到均衡时,酯化反映就难以向正标的目的进行,间接影响没食子酸的转化率。若何处理现有手艺所具有的问题,已成为当今食物抗氧化剂手艺范畴中亟待处理的难度较高的研究课题。

  本发现的目标是为降服现有手艺的错误谬误而供给一种没食子酸丙酯的合成新方式,它不只可以或许大幅度提高没食子酸丙酯的成品得率、降低产物成本,并且该合成工艺不变靠得住、产质量量达到国度尺度。

  按照本发现提出的没食子酸丙酯的合成新方式,它以没食子酸和正丙醇为起始原料,经酯化反映和蒸馏,获得没食子酸丙酯的粗成品,再经洗涤、冷却过滤、重结晶与脱色、冷却过滤和干燥等工序,制得没食子酸丙酯的成品,其特征是酯化反映中以环己烷为带水剂和芳磺酸为催化剂,其起始物料的投料比为没食子酸∶正丙醇∶环己烷∶芳磺酸=1∶3.0~3.5∶1.8~2.5∶0.1~0.2(质量比),酯化反映温度为60~80℃,反映时间为15~20小时,蒸馏的温度为60~110℃,洗涤的投料比为水∶没食子酸丙酯粗成品=1∶5(质量比),洗涤温度为100℃。本发现的反映道理是在酯化反映系统中,以环己烷为带水剂,将反映中生成的水不竭带出反映系统之外,使反映向正标的目的进行,直至反映完全;又以芳磺酸为催化剂,它对参与反映的起始原料没食子酸和反映生成物没食子酸丙酯的氧化感化极其微弱,因而有益于酯化反映的正向进行;同时整个酯化反映过程及蒸馏分手过程均在较低温度下进行,也有益于减小起始原料和反映生成物的氧化感化,以提高酯化反映的转化率。

  本发现与现有手艺比拟其显著长处是(1)没食子酸丙酯的成品得率大幅度提高,达到93~96%;(2)没食子酸丙酯的成本费用降低40%以上;(3)出产工艺不变靠得住,产质量量达到国度GB3263-82尺度;(4)本发现出格适合于对现有出产工艺的手艺革新,以提超出跨越产效率和降低原材料耗损等。

  本发现的具体实施方案由以下附图

  和实施例给出。

  附图是按照本发现提出的没食子酸丙酯合成新方式的工艺流程方框示企图。

  下面连系附图对本发现作进一步细致描述。

  本发现提出的没食子酸丙酯的制造工艺,所采用的各类原材料均合适化工部部颁尺度或企业尺度。此中芳磺酸该当合适国度药用尺度。

  实施例1(以投料500g没食子酸为例)。

  起首选择投料比没食子酸∶正丙醇∶环己烷∶芳磺酸=1∶3∶2.1∶0.1,然后按照该比例精确称取没食子酸500g、正丙醇1500g、环己烷1050g和芳磺酸50g。

  操作步调第一步是将没食子酸、正丙醇、环己烷和芳磺酸同时插手到带溢水管的反映釜中,并在65℃和带搅拌前提下进行酯化反映,同时去水,反映时间为15小时。第二步将第一步获得的反映物料进行蒸馏和物料分手,蒸馏的温度由65℃逐渐升温至100℃,蒸馏末端时的温度能够达到110℃,以包管蒸馏结果。蒸馏后获得的没食子酸丙酯粗成品及其微量芳磺酸进入下一道处置工序,正丙醇和环己烷从头作为原料轮回利用。第三步将第二步获得的没食子酸丙酯粗成品及其微量芳磺酸用100℃滚水洗涤,去除没食子酸概况的芳磺酸,投料比为水∶没食酯酸丙酯粗成品=1∶5。第四步将第三步获得的物料冷却和过滤,获得去酸后的没食子酸丙酯粗成品,物料冷却时的温度由100℃降至15℃。第五步将第四步获得的没食子酸丙酯粗成品用100℃滚水进行重结晶,同时插手脱色剂活性碳进行脱色(一般进行两次),投料比为没食子酸丙酯粗成品∶水∶脱色剂=1∶2∶0.3,第六步将第五步获得的物料冷却和过滤,获得湿没食子酸丙酯精成品,物料冷却时的温度由100℃降至15℃。第七步将第六步获得的湿没食子酸丙酯精成品在60℃前提下进行干燥,时间20小时。由此获得没食子酸丙酯成品465g,得率达93.0%。

  实施例2(以投料1000g没食子酸为例)。

  起首选择投料比没食子酸∶正丙醇∶环己烷∶芳磺酸=1∶3.3∶1.8∶0.15,然后按照该比例精确称取没食子酸1000g、正丙醇3300g、环己烷1800g和芳磺酸150g。

  操作步调第一步反映温度75℃、反映时间20小时,其余步调同实施例1。第二步至第六步同实施例1。第七步获得没食子酸丙酯成品962g,得率达96.2%,其余步调同实施例1。

  一种食物抗氧化剂没食子酸丙酯(化学式C10H12O5)的合成新方式,它以没食子酸和正丙醇为起始原料,经酯化反映和蒸馏,获得没食子酸丙酯的粗成品,再经涤洗、重结晶与脱色、过滤和干燥,制得没食子酸丙酯的成品,其特征是(1)酯化反映中以环已烷为带水剂和芳磺酸为催化剂;(2)起始物料的投料比为没食子酸∶正丙醇∶环已烷∶芳磺酸=1∶3~3.5∶1.8~2.5∶0.1~0.2(质量比);(3)酯化反映温度为60-80℃;(4)酯化反映时间为15-20小时;(5)蒸馏温度为60-110℃;(6)洗涤的投料比为水∶没食子酸丙酯粗成品=1∶5(质量比);(7)洗涤温度为100℃。

  本发现涉及一种食物抗氧化剂没食子酸丙酯的合成新方式。它以没食子酸和正丙醇为起始原料,在带水剂环己烷和催化剂芳磺酸的感化下,并在较低温度前提下酯化和蒸馏制得没食子酸丙酯粗成品,再经洗涤、重结晶与脱色、冷却过滤和干燥等工序制得没食子酸丙酯精成品(成品)。本发现不只可以或许大幅度提高没食子酸丙酯的成品得率、降低产物成本,并且该合成工艺不变靠得住、产质量量达到国度CB3263-82尺度。

  发现者蒋鹏举, 耿彭 申请人:南京理工大学

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